高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱指 標(biāo) 乳白色均勻流

　　·分析與檢測(cè)· 淺談熱空氣老化試驗(yàn) 張弘楓 呂良涓 王金成 冉夢(mèng)君 遼寧省橡膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 (鐵嶺 112000) 熱空氣老化試驗(yàn)是將硫化橡膠在高溫常壓下 體 。高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱卷試樣時(shí) ,柱體中間要卷緊 ,不得有空隙 ,柱 的空氣中進(jìn)行的常用的老化試驗(yàn) ,可用來(lái)評(píng)價(jià) 體直徑要合乎裝模的要求 。 橡膠的耐熱性能 、防老劑的防護(hù)性能 ,配合劑的污 但在我們實(shí)際工作中有很多人并沒(méi)有按規(guī)定 染性能以及篩選和推導(dǎo)貯存期 。高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱 去做 ,而是將返煉后的膠片出成厚片 (接近試樣的 熱空氣老化試驗(yàn)比較簡(jiǎn)單 ,但我們?cè)谠囼?yàn)過(guò) 高度) ,裁成一個(gè)個(gè)小膠塊 ,放在壓縮變形模具中 , 程中也容易出現(xiàn)一些問(wèn)題被忽略 ,有的問(wèn)題會(huì)直 硫化成壓縮變形試樣 。那么這樣制成的試樣與試 接影響到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性 。下面就以下幾個(gè)方 驗(yàn)方法規(guī)定制成的試樣試驗(yàn)結(jié)果是否有差別 ? 我 面加以簡(jiǎn)單探討 。 們做了以下試驗(yàn) : 試驗(yàn)室溫度 23 ℃濕度 50 % 一 、未硫化半成品膠料的準(zhǔn) 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB 7759 - 87《硫化橡膠在常溫和 未硫化老化用的試樣形狀有兩種 :一是板狀 高溫下恒定壓縮變形的測(cè)定》,制做試樣用的 試樣 ;另一種是一般圓柱體試樣 。 混煉膠為丁腈膠 。 11 板狀試樣 這種試樣容易制作 ,只應(yīng)注意返出的膠片不 A —A 型試樣 A1 —按試驗(yàn)方法規(guī)定制成的試樣 能太厚 ,以防止在硫化溫度高時(shí)膠料定型快壓出 A2 —將返煉膠料制成小膠塊后制成的試樣 的試片超厚 ,同時(shí)下片時(shí)要注意順著壓延方向裁 A3 —平行于壓延方向裁成膠條卷成的試樣 片 ,標(biāo)明壓延方向 。 B —B 型試樣 21 一般圓柱體試樣 B1 —同 A1 《橡膠工業(yè)手冊(cè)》第八分冊(cè)第 493 頁(yè)上規(guī)定 : 制作一般圓柱體試樣下片時(shí)膠料厚度為 2 mm 以 下的薄片 ,以試樣高度為寬度 (應(yīng)稍高于試樣的高 度) ,按垂直于壓延方向裁成膠條 ,將它卷成圓柱 B2 —同 A2 B3 —同 A3 試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 1 : 表1 單位 : % 不同 類 別 試片編號(hào) A1 A2 A3 B1 B2 B3 1# 32 31 30 34 35 34 2# 54 55 52 55 56 57 3# 32 35 36 33 34 34 4# 13 11 10 14 15 16 5# 17 18 15 18 19 18 6# 27 29 28 29 32 31 7# 32 36 34 33 35 34 8# 18 19 17 19 19 20 試驗(yàn)條件 溫度 、時(shí)間 125 ℃×22 h 125 ℃×22 h 125 ℃×24 h 125 ℃×24 h 70 ℃×24 h 70 ℃×24 h 125 ℃×24 h 125 ℃×24 h 壓縮率 25 25 25 25 25 25 25 25 27 化工標(biāo)準(zhǔn)·計(jì)量·質(zhì)量 2004. 1 ·分析與檢測(cè)· 從以上試驗(yàn)結(jié)果我們看出 : (1) A 型試樣和 B 型試樣在相同條件下所得 的試驗(yàn)結(jié)果不同 。高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱 (2) 垂直于壓延方向卷成的試樣 ,平行于壓延 方向卷成的試樣和用膠塊制成的試樣所得的試驗(yàn) 結(jié)果不同 。 因此 ,我們?cè)谥谱鰤嚎s變形試樣時(shí) ,首先 要清楚是要求 A 型還是要求 B 型試樣 ,同時(shí)應(yīng)注 意 A 型試樣和 B 型試樣的硫化條件不同 。B 型 試樣的硫化條件可與試片的硫化條件相同 ,A 型 試樣體積大 ,同試片同樣的硫化條件則試樣欠硫 , 所得的壓縮變形值要大得多 ,因此硫化時(shí)間 要比試片長(zhǎng) 3～5 分鐘 。在制做卷試樣的窄條時(shí) , 窄條的寬窄要一致 。卷試樣時(shí) ,柱體中間要卷緊 , 不得有空隙 。高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱 二 、試樣厚度的測(cè)量 11 啞鈴形狀試樣的厚度測(cè)量 測(cè)量標(biāo)距內(nèi)的厚度應(yīng)測(cè)量三點(diǎn) ,一點(diǎn)在工作 部分的中心處 ,另兩點(diǎn)在兩個(gè)標(biāo)線的附近 ,取三個(gè) 測(cè)量值為工作部分的厚度值 。同一試樣工作部分 厚度測(cè)量值的差值為 011 mm 。 21 圓柱形試樣的厚度測(cè)量 應(yīng)測(cè)量試樣中心部位的厚度 ,試樣工作部分 厚度測(cè)量值的差值為 0. 1 mm 。 三 、試樣數(shù)量 試驗(yàn)時(shí) ,可將相同產(chǎn)品或接近的產(chǎn)品試樣 放在同一老化箱中進(jìn)行試驗(yàn) ,但老化箱內(nèi)所裝試樣 不要過(guò)多 ,否則影響空氣與試樣各個(gè)表面的接觸 , 影響箱內(nèi)空氣的流動(dòng) ,導(dǎo)致溫度分布不均勻、妨礙 排除揮發(fā)物和增加配合劑的遷移 ,從而影響老化試 驗(yàn)結(jié)果 。不同的試樣不要放在同一老化箱中 進(jìn)行試驗(yàn) ,配合劑的遷移對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響。高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱 四 、試驗(yàn)結(jié)果 11 熱空氣老化試驗(yàn)結(jié)果 (1) 熱空氣老化試驗(yàn)結(jié)果通常用性能百分變 化率或性能百分下降率表示 。 計(jì)算方法如下 : 28 性能百分變化率 = A O O ×100 式中 : A ———試樣老化后的性能測(cè)定值 O ———試樣老化前的性能測(cè)定值 通常老化后的拉伸強(qiáng)度 、扯斷伸長(zhǎng)率要比老化 前的低 ,硬度比老化前的高。但我們?cè)谠囼?yàn)時(shí)也會(huì) 出現(xiàn)老化后的拉伸強(qiáng)度 、扯斷伸長(zhǎng)率比老化前的 高 。出現(xiàn)這種現(xiàn)象我們應(yīng)考慮試樣是否欠硫 。 有的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中熱空氣老化要求用老化系數(shù) 表示 。 老化系數(shù) ———以試樣老化前后性能測(cè)定值之 比來(lái)表示 。 公式 : k = f / f 0 式中 : k ———老化系數(shù) f 0 ———老化前的性能測(cè)定值 f ———老化后的性能測(cè)定值 在年代比較早的標(biāo)準(zhǔn)中 ,拉伸強(qiáng)度則做抗張 強(qiáng)度 ,因此有的標(biāo)準(zhǔn)中要求抗張積老化系數(shù) ,抗張 強(qiáng)度老化系數(shù) ,扯斷伸長(zhǎng)率老化系數(shù) ,定伸強(qiáng)度老 化系數(shù) 。計(jì)算公式如下 : (1) 抗張積老化系數(shù) Kj Kj = Z2 Z1 式中 : Z1 ———老化前抗張積 ,M Pa Z2 ———老化后抗張積 ,M Pa 抗張積按下式計(jì)算 : σε Z = 100 式中 :σ———試樣的拉伸強(qiáng)度 ,MPa ε———試樣的扯斷伸長(zhǎng)率 , % (2) 抗張強(qiáng)度老化系數(shù) Kd Kd = σ2 σ1 式中 :σ1 、σ2 分別為老化前后的拉伸強(qiáng)度 (3) 扯斷伸長(zhǎng)率老化系數(shù) Ks Ks = ε2 ε1 式中 :ε1 、ε2 分別為老化前后扯斷伸長(zhǎng)率 (4) 定伸強(qiáng)度老化系數(shù) KP KP = σε2 σε1 式中 :σε1 、σε2分別為老化前后定伸強(qiáng)度 ,M Pa 。 化工標(biāo)準(zhǔn)·計(jì)量·質(zhì)量 2004. 1 ·分析與檢測(cè)· 21 試驗(yàn)結(jié)果取值方法 每組試樣不少于三個(gè) ,仲裁試驗(yàn)試樣不應(yīng)少 于五個(gè) 。應(yīng)當(dāng)注意 :熱空氣老化試驗(yàn)結(jié)果同 GB/ T 528 - 1992 取值方法一致 ,以中位數(shù)表示 。壓縮 變形取算術(shù)平均值 ,允許偏差為 :壓縮變 形值小于 10 %者 ,取允許偏差為 ±1 % ;壓 縮變形值大于 10 %者 ,取允許相對(duì)偏差為 ± 10 %。 綜上所述 ,我們?cè)谧鰺峥諝饫匣瘯r(shí)應(yīng)注意以 下幾點(diǎn) : (1) 制試樣時(shí)要按規(guī)定去做 。 (2) 在做壓縮變形試驗(yàn)時(shí)要弄清按 A 型 或 B 型 ,如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有特殊要求的 ,一律按 A 型試樣 。 (3) 計(jì)算老化系數(shù)時(shí)應(yīng)首先弄清是求什么老 化系數(shù) ,如抗張積老化系數(shù) ,抗張強(qiáng)度老化系數(shù) , 扯斷伸長(zhǎng)率老化系數(shù)或定伸強(qiáng)度老化系數(shù) 。 (4) 計(jì)算結(jié)果時(shí) ,如某一測(cè)試值不在允許偏差 范圍內(nèi) ,應(yīng)舍去 ,用其它測(cè)試結(jié)果 ,取算術(shù)平均值 或取中值 。 (收稿日期 2003 - 07 - 16) (上接第 26 頁(yè)) 項(xiàng) 目 容器中狀態(tài) 不揮發(fā)物/ % ≥ pH 粘度/ mPa·s 成膜溫度/ ℃ 凍融穩(wěn)定性 (3 次) 貯存穩(wěn)定性 稀釋穩(wěn)定性/ % ≤ 上層清液 下層沉淀 機(jī)械穩(wěn)定性 鈣離子穩(wěn)定性 (0. 5 %CaCl2 溶液) 殘余單體總和a/ % ≤ 游離甲醛 (限內(nèi)墻涂料用乳液/ g/ kg ≤ 揮發(fā)性有機(jī)化合物 (限內(nèi)墻涂料用乳液) / g/ L ≤ a. 以乳液中不揮發(fā)物含量為 50 %(m/ m) 計(jì) 。 指 標(biāo) 乳白色均勻流體 ,無(wú)雜質(zhì) ,無(wú)沉淀 ,無(wú)結(jié)皮 ,不分層 45 或商定 3～10 商定 商定 無(wú)異常 無(wú)硬塊 ,無(wú)絮凝 ,無(wú)明顯分層和結(jié)皮 5 5 不破乳 ,無(wú)明顯絮凝物 48 h 無(wú)分層 ,無(wú)沉淀 ,無(wú)絮凝 0. 10 0. 08 30 其中粘度和成膜溫度兩個(gè)項(xiàng)目未定具體 指標(biāo) , 均為 “商定”項(xiàng)目 , 企業(yè)可根據(jù)實(shí)際需要 確定 ; 其它項(xiàng)目則規(guī)定了統(tǒng)一的技術(shù)指標(biāo) 。 八 、標(biāo)準(zhǔn)屬性和水平 化工標(biāo)準(zhǔn)·計(jì)量·質(zhì)量 2004. 1 本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 。 本標(biāo)準(zhǔn)參考了日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn) , 并在此基礎(chǔ)上 增加了保護(hù)人體健康及大氣環(huán)境的項(xiàng)目 , 整體水 平達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平 。 (收稿日期 2003 - 10 - 09) 29
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